解析ソフト開発(非鏡面反射)

前回変換したデータをいよいよ反射率に焼き直していきます。

測定で得られた中性子強度を反射率に変換するには、ダイレクトビームとの比ととってあげればOKです。
ただし、飛行時間法を用いた場合は波長によって中性子強度が違いますので、あらかじめダイレクトビーム強度の波長依存性を測定しておき、測定データをこれで割ってあげます。
また、検出器の位置によって反射角が異なりますので、波長だけでなく検出位置も考慮しながらQへと変換していきます。

図が、前回のデータを反射率に変換してQに対する依存性へとプロットし直したものです。
横軸Qzは基板に対して垂直方向の運動量遷移を、縦軸Qxは基板に対して平行方向の運動量遷移を表しています。
この試料はリン脂質の2分子膜が約60Å周期で積層していますので、Qz=0.1Å^-1付近のピークはこの積層周期に対応するBraggピークです(0.2Å^-1付近には2次ピークが見えます)。
中央のオレンジ色のラインは分解能から計算される鏡面反射の領域を表しており、これより内側のデータは鏡面反射の成分だと判別できます。
一方、Braggピークの上下にはこの鏡面反射領域を大きくはみ出した反射成分が観測されており、これは明らかな非鏡面反射であると判断することができます。
縦軸の単位に注目するとÅ^-1ではなくμm^-1となっていることからわかるように、この非鏡面反射は非常に大きな構造を反映しています。

このように、2次元検出器の導入により基板に対して平行方向の面内構造を観測することが可能になりました。
もちろん、鏡面反射の領域を解析すれば今まで通りの積層方向に対する構造観測も可能です。
さらに、横方向にビームを絞ればμmスケールの構造だけでなくnmスケールの構造も観測できるようになります(いわゆる斜入射小角散乱GI-SAS法)。
今の時点でも原理的にGI-SASを行うことはできますが、ビームを絞ることによる中性子強度のロスが大きいため、残念ながらまだトライできていません(J-PARCの中性子源が動いていれば2月に行う予定でした)。
これを回避するために集光ミラーを用いた光学系の開発を行っており、かなり良いところまで来ているのですが、実際の設置はもう少し先になるかと思います。

とにかく、これまで不十分だった解析環境が徐々に整いつつあります。
あとはユーザーインターフェイスをもう少し考えようかといった状態ですが、実はこれが一番大変だったりします。

解析ソフト開発(データ変換)

引き続き、解析ソフトの開発中です。

前回は検出器に入ってくる画像の歪みを補正して正確な検出位置を求めることに成功しましたが、ARISA-IIのように飛行時間法(Time-of-Flight法)を用いて中性子の波長を分別する装置では、さらに中性子が発生してから検出器に入るまでの時間を測定する必要があります(中性子の波長は速度に依存するため、飛行時間から波長を逆算する)。
この飛行時間を測定するための回路は既に検出器システムに組み込んでありますので、あとは位置と飛行時間のデータを読み込んであげて運動量遷移Qに変換し、それに対する反射率の依存性計算すればOKです。

というわけで、まずは位置と飛行時間に対する中性子強度のマッピングができるようにしました。
図はリン脂質(細胞膜の主成分)をシリコン基板に積層した試料からの反射を測定したデータで、横軸が飛行時間(波長に比例)、縦軸が垂直方向(Y軸と定義)の位置に対応していて、中央のスポットがリン脂質の積層周期に対応するBraggピークです。
元々のビームは右上の挿入図のように水平方向(X軸と定義)に広がったビームですが、Y軸での位置が散乱角θに対応していますので、ここではY軸のみに着目します。
Y軸での位置によってピークとなる飛行時間が変化していますが、これはBraggの条件を満たす波長λがθに依存していることに起因しています(λ=2dsinθ: λは飛行時間に依存、θはYに依存、dは膜の積層周期なので定数)。

なお、試料が完全な鏡面であれば、中性子は狭いスポット(グラフで言うと赤色の領域に相当)のみに反射されるはずなのですが、この試料は基板に積層したリン脂質膜に熱揺らぎが生じているため反射ビームが広がっています(いわゆる非鏡面反射)。
逆に言うと、このビームの広がりは試料の面内構造を反映していますので、これを解析することによって、膜の熱揺らぎ等を定量的に解析することができます。

次のステップでは、反射率のQ依存性へと変換していきます。

解析ソフト開発(歪み補正)

今、解析ソフトの開発に取り組んでいます。

データファイルを読み出すコードをCで書いていたのですが、2次元データを読み込むところで検出器の個性である「画像歪み」が気になったのでそちらから片付けることにしました。

上の図はその画像歪みの補正過程で、元のデータ(左)は端の方で歪みが出ている上に、等間隔であるはずのスポットに粗密が現れています(直線性の悪化)。
このスポットサイズは実空間でどれだけの間隔であるかが分かっているので、そのデータを元に検出器座標(x,y)における実空間座標(X,Y)の等高線を最小自乗法で求めてやります(中央)。
すると各ピクセルが実空間でどの位置に対応しているかを計算することができるので、これを元にデータの焼き直しを行います(右)。
結果はごらんの通りで、もともと歪みが少なかった中心部分だけでなく、おおきく歪んでしまっていた端の部分までスポットが等間隔になるよう補正されています。
生データで見えている分解能の悪化によるスポットのにじみはどうしようもありませんが、少なくとも位置情報に関する信頼性は大幅に向上したと言えるでしょう。

なお、中心ほどスポットが強く見えるのは検出効率のムラに起因しています。
これについては、非干渉性散乱による検出効率のマッピングを行ってありますので、そのデータを利用すれば補正できるはずです。

Run#30停止 (＆その他雑記)

2/15からRun#30が開始される予定だったのですが、運転を目前にして「極低温水素系内、圧力変動吸収アキュムレータにおいて、真空リークが発覚」したためキャンセルとなってしまいました。
要するに、加速機は順調に動いているのですが、それを使って出てきた中性子を実験に使えるようにするための「モデレーター」と呼ばれる箇所の調子がよろしくない、ということみたいです。
2月も多くのユーザーの方に使ってもらうでしたし、非常に残念なニュースでした。

とはいえ、何もしないわけにはいきませんので、引き続きキャビンの設置作業を行っています。
今週、来週で電気配線やエアコンの設置を行い、3/2には火災報知器を取り付けて完成、となる予定になっています。
その後、制御系や装置アクセサリー等をキャビン内に移し、引っ越し完了となります。

また、サンプルチェンジャーのインストールをすると共に、それを用いた測定の自動化ができるように制御プログラムを書き換えました。
これで、少しは睡眠時間がとれるようになるはずです。
今は解析プログラムを開発中で、新しい検出器のデータ取り込みについて勉強中です。

工事中

年度末に向けて、再び工事を行ってます。
今回は、機器等を真空に引くための配管と居住スペースとなるプレハブ(キャビン)の設置作業です。
写真はビームライン内部に設置した真空配管で、下流から上流に向かってパイプが伸びている様子を示しています。
中性子は空気で減衰しますので(だいたい1mで90%)、途中を真空に引いてあげることでビーム強度のロスを防ぐことができます。
また、来年の夏にはT0チョッパーという約15kgの金属塊を1500rpmで回転させる機器を設置するのですが、これを回すためには空気抵抗を減らすために真空に引く必要がありますし、試料周りを真空に引いて実験したいという要望も寄せられています。
そのためにも、今回の真空配管は不可欠なものだったのですが、これまで敷設できていませんでした。
これでようやく対策がとれるようになりましたので、来年度にかけてさらなるケアを施していきたいと考えています。

ちなみに、キャビンの方は設置のための罫書きがだいたい終わり、10日以降に実際の設置作業を行っていく予定です。

Run#29終了

今回は装置の調整が3日間、ユーザーの実験が3日間×3グループというスケジュールでした。
新しい2次元検出器を使った初めての本格的な実験でしたが、
- 角度のスキャンが不要 (少々目的の角度とずれていても解析で何とかなる)。
- バックグラウンドも同時に測定することができる。
というメリットが得られたこともあり、非常に順調だったように思います。
また、今回新しく作ったシステムも(最初は若干のバグがあったものの)順調に動作しており、ユーザーの方からも「操作が楽になった」と好評な様子でした。

一方、
- 解析プログラムが不十分。
- 測定時間が短すぎて眠れない。
- 温度変化のためにいちいちシャッターを閉じなくてはならない。
といった問題点も浮き彫りになりました。
どれも、いずれは何らかの形で解決しようと考えていた問題ではありましたが、実際に苦労されているユーザーさんの様子を見ていると少々心苦しかったです。
最終的には、自分が実験する際にも苦労することになるわけですし、皆が快適に実験できるよう引き続き整備を続けていきたいと思います。

とりあえず、近々サンプルチェンジャーが導入される予定です。

run#29実験開始

夏に導入したチョッパー等の制御システム、先月に導入したシンチレーション検出器といった機器群を一つのPCで制御できるようにプログラムを書き換えました。今のところ手動操作のみのサポートですが、もう少しがんばれば角度の自動スキャンも行えるようになります。また、サンプルチェンジャーも導入予定で、そこまでできれば複数個の試料をほったらかしで自動測定できるようになります。今のところ、長くても2,3時間の測定時間なので夜中もつきっきりで実験しているという状況なのですが、これが実現化すれば夜はちゃんと眠れるユーザーに優しい装置へとまた一歩近づくことになります。

次は、2次元検出器のメリットを最大限に利用できるように解析プログラムを書き換える予定です。